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流动注射分析仪的基本原理与构造

壹壹仪器 2023-09-27

流动注射分析的原理是先将液体样品注入到一流动的、非间隔连续载流由适当液体构成中,注入的样品形成一个带,被传送到检测器。

流动注射的基本原理

流动注射分析仪的原理是先将液体样品注入到一流动的、非间隔连续载流由适当液体构成中,注入的样品形成一个带,被传送到检测器。

检测器连续地记录由于样品通过流通池而引起吸光度、电极电位或其他物理量的变化。

当流体在流动注射分析仪通道中运动时进行着复杂的物理与化学过程。

流动注射分析是上述三条原理的组合即样品注入、注入样品带的受控分散、样品带从注入口流到检测器的可重现的时序。

由于试样溶液在严格控制的条件下在试剂载流中分散,因而,只要试样溶液注射方法、在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同,在非反应平衡状态下就可以按照标准对比法,测定试样溶液中被测物质的浓度。这是流动注射区别于其它分析方法的一个明显的特征,也是能获得较高分析速度的原因。

流动注射分析仪

定量原理

峰高定量原理,可见光透过流通池,有色生成物吸收其光子能量,使光能量降低,光子扫一在光电池上,将光能变为电能,产生电压,光能越高,电压越高,当没有样品的载流通过流通池时,没有有色生成物生成,光的透过率最高,相应的电压值最高,以此为基线。

当含有样品时,有有色生成物生成,光的透过率降低,相应的光电压值也降低,这种电压值的高低和样品浓度的高低有着十分好的对数性关系。

我们可以将电压值视同为透过率值,通过对数转换成吸光度值,而值和有颜色的生成浓度值有着很好的线性关系。在记录的校正曲线图中,得到的是负向峰状图形。由郎伯比尔定律,当一束平行的单色光通过溶液时,溶液对光的吸光度A与溶液的浓度c和液层厚度l的乘积呈正比。


A或T意义表示溶液对光的吸收程度大小。A值大,或T值小,表不溶液对光的吸收程度大,即投射光强小。

吸光系数k:与溶液性质、溶剂种类、入射光波长、温度有关,而与溶液浓度和液层厚度无关。

流动注射的系统

流动注射系统由泵、阀、混合圈、管道、检测器等组成。 

泵常用蠕动泵和注射泵两种。


蠕动泵由驱动电机、泵头、压盖或带、压力调节装置和泵管几部分组成。常用的电机有同步电机、可逆电机和步进电机。泵头由滚柱组成的滚轮,要求用耐磨和耐腐蚀材料精密加工制成。滚轮与电机的转轴要求严格同心。压盖分为多道一体式、分道式和压带式。前两种对压盖的曲率要求很高。压力调节装置要求易调和调后不自行变化。泵管最常用的是聚氯乙烯,又称泵管和硅橡胶泵骨。蠕动泵的工作原理是泵管在泵头和压盖之间连续受到挤压,使泵管具有吸液和输液的功能。流速是由泵头的转速、泵管的内径和压盖的压紧程度决定的。蠕动泵价格比较便宜,能满足的要求。目前最常采用的就是蠕动泵,但它只适用系统压力比较小的情况。

对于流速要求高以及系统压力比较大的情况,多数选用注射泵。其基本结构是固定在支架上的螺旋杆由步进电机驱动,螺旋杆后退时带动注射器活塞后退,吸取液体反之将吸入的液体推到管路中去。由于螺旋杆在电机的驱动下做匀速转动,所以可获得极其稳定的流速,并可承受较大的压力,其缺点是价格高,且只能带动一个流路。


单道注入阀


通常指六孔二槽旋转阀,双层结构,转子上有3个沟槽,等距离分布在一个同心圆上,槽的长度是同心圆周长的1/6。在定子上有6个可连接管道的孔,与转了上槽的两端相通。将两个相对的孔连接成采样环,阀的一侧是试样入口和废液出口另一侧是试剂载液入口和通向检测器的出口,转子的转角为60°,通过注入阀的旋转将样品带“切入”到流路当中。除了六通阀以外,还有两通、二通、四通、八通、十通等,可以根据不同的流路设计要求选用,连接方法极其灵活,可以满足各种系统的需要。

 

注入阀的凹槽位于阀的可转动部分,在采样状态,凹槽将样品流入管路、样品流出管路以及定量采样环连通,样品经过凹槽流入采样环,充满采样环后经另一个凹槽流出,完成定量采样。将注入阀的可转动部分旋转至注入状态,此时凹槽连通了试剂流入管路、试剂流出管路及采样环,在采样状态中充满采样环的样品便被“切入”到试剂的流路当中,随之被带入到反应管中,完成一次采样过程。

 

应盘管(又称混合圈或反应圈)


反应盘管是样品通过注入阀注入到试剂流路之后,于试剂发生混合并进行化学反应的场所。一般多采用内径为0.5或0.8mm的聚四氟乙烯管盘绕而成,绕成圈形有利于增加径向扩散,减少轴向扩散,即增加样品和试剂的混合程度,并尽量不增加样品在载流液中的分散,圈径小则径向扩散增大有利于样品与试剂的混合。结果比由同样的直管得出的峰要对称一些,高一些,并窄一些,盘得越紧,这种效应越明显。根据具体的试验要求,盘管的长度一般从几十厘米到几米不等。

检测器


流动注射分析中常用的检测手段有吸光光度法、浊度法、化学发光法、荧光法、第章流动注射分析原理简介原了吸收光谱法、火焰光度法、离了选择电极法和伏安法等。

检测方法所用的检测器基本上分为光学检测器和电化学检测器两大类。现在常用的是光学检测器,其中,应用最多的是带有流通池的分光光度法计。